前   言

 本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些責任本標準由全國耐火材料標準化委員會(SAC/TC193)提出并歸口。本標準起草單位: 中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司、浙江自立高溫科技有限公司 本標準主要起草人: 王本輝、劉中山、曹海潔、楊金松、徐曉瑩、韓丹、黃菲、宋雅楠、王曉

 耐火材料  電感耦合等離子體原子發(fā)射 光譜(ICP-AES)分析方法

1 范 圍

 本標準規(guī)定了耐火材料中次量及微量成分的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)化學分析 方法。

本標準適用于耐火材料中次量及微量成分的測定,其他相關材料也可采用本標準。

本標準分析項目如下: SiO. 、Al.O. 、Fe.O. 、TiO. 、CaO 、MgO 、B.O. 、P.O. 、MnO 、ZrO. 、Cr.O. Y.O.、K.O、Na.O.測定范圍(質量分數(shù))見表1.

表 1 測 定 范 圍

2規(guī)范性引用文件

              下列文件對于本文件的應用是給予支撐的。

      GB/T 3043 棕剛玉化學分析方法

      GB/T 3044白剛玉、鉻剛玉化學分析方法                  

      GB/T4513.2 不定形耐火材料 第2部分: 取樣            

      GB/T4984 含鋯耐火材料化學分析方法

      GB/T5069 鎂鋁系耐火材料化學分析方法

       GB/T5070 含鉻耐火材料化學分析方法 

       GB/T6901 硅質耐火材料化學分析方法

       GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

        GB/T10325定形耐火制品驗收抽樣檢驗規(guī)則 

         GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管 

         GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

        GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取樣

        GB/T 34333-2017

3儀器和設備

3.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

        連續(xù)或同時光譜,氬氣純度99.999%,以提供穩(wěn)定火焰。

3.2坩堝

        用鉑合金制成。

3.3熔樣爐

                              能加熱到試驗所需溫度,可以控溫的電阻爐或高頻感應爐。

3.4天平

分度值0.1 mg.

3.5滴定管

符合GB/T12805 A類.

3.6容量瓶

符合GB/T 12806 A類.

4 試 樣 制 備

4.1取樣

按照GB/T 10325、GB/T17617或                             GB/T 4513.2 抽取實驗室樣品.

4.2試樣制備

                                    將實驗室樣品破碎至6.7 mm 以下,按四分法縮分至約100 g.

           當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制,無法取得≥100g的實驗室樣品時,按實情況處理。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下,繼續(xù)縮分,并加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應在105℃~110℃干燥 2h,置于干燥器中冷至室溫

5 通 則

5.1一般規(guī)定

使用分析純試劑。水為蒸餾水(或去離子水).

5.2測定次數(shù)

在重復性條件下測定2次

5.3空白實驗

在重復性條件下做空白實驗。

5.4試料量

稱取約0.10 g~0.50g試樣,精確至0.1mg.

5.5結果表述

                             所得結果應按GB/T8170修約,保留2位小數(shù);當含量<0.10%時結果應保留2位有效數(shù)字;如果 委托方供貨合同或有關標準另有要求時,可按要求的位數(shù)修約。

5.6分析結果的采用

                              當所得試樣的2個有效分析值之差不大于相應材質化學分析標準中規(guī)定的試樣分析值允許差時(見表 2),以其算術平均值作為終分析結果;否則,應按附錄 A的規(guī)定進行追加分析和數(shù)據(jù)處理。 

                     表 2 允 許 差

5.7質量保證和控制

                                    5.7.1工作曲線應每次測試時用標準溶液校正。如果儀器更換部件或維修,應重新繪制工作曲線,并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于相應材質標準中規(guī)定的允許差的 0.7倍時,應重新繪制工作曲線。  

           5.7.2一般情況下,標準溶液應每2個月重新配制一

次;如果2個月內溫度變化超過10℃時,應及時重 新配制。重新

配制后,應用標準物質進行驗證,當標準物質的分析值與標準值之差不大于相應材質標準 中規(guī)定的允許差的0.7倍時,則結果有效,否則無效。

5.7.3分析允許差按化學濕法分析標準中規(guī)定。

6標準溶液的配制

6.1 三氧化二鋁標準溶液(含AlO.1mg/mL)

                 純度大于99.9%的金屬鋁。用HCl(1+4)溶解氧化層。然后分別用水、乙醇清洗,放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬鋁0.5292g置于250mL燒杯中,加入20mLHCl(1+1),蓋上玻璃蓋,加熱溶解。冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

          6.2 氧化鈣標準溶液(含 CaO1 mg/mL)

                 基準物質CaCO.預先在150℃烘干,烘干時間大于1.5h.稱取烘干后的基準物質CaCO.1.7850g置于250mL燒杯中,用20mLHCl(1+4)溶解,蓋上玻璃蓋,煮沸,使CO.*逸出。冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.3 三氧化二鐵標準溶液(含 Fe.O.1mg/mL)

                   基準物質Fe.O.預先在600℃灼燒30min,然后在干燥器中冷卻。準確稱取1.0000gFe.O.置于250mL燒杯中,加40mLHCl(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.4 氧化鎂標準溶液(含 MgO 1 mg/mL)

                      基準物質MgO預先在950℃～1000℃灼燒1h,冷卻到室溫。稱取1.0000gMgO置于250mL燒杯中，加40mLHCl(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度, 搖勻。

6.5 氧化錳標準溶液(含 MnO 1 mg/mL)

                          用稀HCl(1+3)處理金屬錳的氧化層,然后用水,乙醇清洗,干燥。準確稱取0.7745g 金屬錳,置于250mL燒杯中,用40mLHNO.(1+1),加熱溶解。冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.6 二氧化鈦標準溶液(含TiO.1 mg/mL)

                        用稀 HCl(1+3)溶解金屬鈦(純度)99.9%)的表面氧化層,隨后用水和乙醇清洗,在干燥器中干燥。準確稱取0.5994g金屬鈦置于鉑金坩堝中,依次加入40mLHF(濃)、15mLH.SO.(1+1)、2mLHNO.(濃)后,加熱溶解。先低溫加熱溶解,后高溫加熱,直到有濃H.SO.煙霧出現(xiàn)。冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.7 二氧化硅標準溶液(含SiO.1 mg/mL)

                       將大約1g~1.5g SiO.置于鉑金坩堝中,在600℃±25℃灼燒1h,然后在干燥器中冷卻。稱取1.000 0g灼燒后SiO.置于鉑金坩堝中,用5g無水Na.CO.高溫熔融。然后用溫水浸取,將浸取液冷 卻后轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻,立即轉移至塑料瓶中存儲。

6.8 氧化鉻標準溶液(含 Cr.O.1 mg/mL)

                      取2g~3g基準物質K.Cr.O,在110℃溫度下干燥,干燥時間不少于2h.然后稱取干燥后的 K.Cr.O,1.9350g置于250mL燒杯中,用水溶解,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻

6.9 氧化錯標準溶液(含ZrO.1 mg/mL)

                      將大約0.3gZrO.(純度)99.9%)置于鉑金坩堝中,在1150℃±50℃溫度下灼燒大約30min,干 燥器中自然冷卻。準確稱取0.2000gZrO.置于鉑金坩堝中,加4g無水Na.CO.,高溫熔融。冷卻后, 于200mL燒杯中,加40mLHSO,(1+9)浸取。冷卻后,轉移至200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻。

6.10 三氧化二釔標準溶液(含Y.0.1 mg/mL)

                      將Y.O.預先在100℃±5℃下烘干大約1h,冷卻后,準確稱取1.0000gY.O.于100mL燒杯40mLHCl(1+1)溶解,然后轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

           6.11 三氧化二硼標準溶液(含 B.O.1 mg/mL)

稱取2g硼酸倒入100mL燒杯中。鋪展開,放入烘箱中干燥24h.準確稱取干燥后的硼酸1.7760g放入200mL的塑料燒杯中,用約100mL的水溶解,轉移至1000mL的容量瓶,用水稀釋至刻度, 搖勻。

          6.12 五氧化二磷標準溶液(含P.O.1mg/mL)

準確稱取在105℃～110℃下干燥1h后的磷酸二氫鉀1.9175g置于250mL燒杯中,加適量水溶解,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

            6.13 SiO,、AlO.、Fe,O.、TiO,、CaO、MgO、MnO、BO.、Y.O.、P.0、ZrO,、CrO,標準溶液(0.1 mg/mL)分別移取各標準溶液(1 mg/mL)50mL,分別置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

           6.14 氧化鉀標準溶液(含 K.O 1 mg/mL)

稱取0.7915g預先在450 ℃～500 ℃灼燒1.5h并于干燥器中冷卻至室溫的KCl(99.99%),置 于 250 mL燒杯中,加水溶解后,移入 500 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。

                                                                   6.15 氧化鉀標準溶液(含 K.O 0.1 mg/mL)

移取50.00 mL氧化鉀標準溶液(6.14),置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯于塑料瓶中。

           6.16 氧化鈉標準溶液(含NaO 1 mg/mL)

稱取0.943 0g預先在450℃～500℃灼燒1.5h并于干燥器中冷卻至室溫的氯 化 鈉(99.99%),置于250mL燒杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。

           6.17 氧化鈉標準溶液(含Na.O0.1 mg/mL)

移取50.00mL氧化鈉標準溶液(6.16),置于500mL容量瓶中。用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑 料瓶中。

             6.18 氧化鉀-氧化鈉混合標準溶液(含K.O 10 μg/mL,Na.O5μg/mL)

移取50.00 mL氧化鉀標準溶液(6.16)和25.00mL氧化鈉標準溶液(6.17),置于同一個500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

             7基體溶液的配制

             7.1 基體溶液 AlO.(5 mg/mL)

純度大于99.9%的金屬鋁。用HCl(1+4)溶解氧化層。然后用水,乙醇清洗,放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬2.6460g置于250mL燒杯中,加入40mLHCl(1+1),蓋上玻璃蓋,加熱溶解。冷卻,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

            7.2 基體溶液MgO(5 mg/mL)

基準物質MgO預先在950℃～~1000℃灼燒1h.冷卻至室溫。稱取冷卻后的MgO5.0000g置于250mL燒杯中,加40mLHCl(1+1),低溫加熱溶解,冷卻,轉移至1000mL容量瓶中稀釋至刻度, 搖勻。

             7.3 基體溶液Cr.O.(5 mg/mL)

在110℃溫度下,干燥大約10gKCr.O,干燥時間不少于2h.然后稱取干燥后的K.Cr.O; 9.6750g置于250mL燒杯中,用水溶解,轉移至1000mL容量瓶中稀釋至刻度,搖勻。

              7.4 基體溶液ZrO.(5 mg/mL)

稱取優(yōu)級純硝酸鋯17.4212g于250mL燒杯中,用水微熱溶解,轉移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

          7.5 Na.CO+HBO.混合熔劑(3: 1)(40mg/mL)

稱取優(yōu)級純Na.CO.+H;BO.混合熔劑(3: 1)40g于250mL燒杯中,用水微熱溶解,轉移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

             8 原 理

用酸溶法或堿熔法將試樣制成溶液。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法同時測定 溶液中的成分。

           9儀器工作條件的優(yōu)化

在ICP-AES光譜分析中,為了得到佳分析性能,需要對各個工作參數(shù)進行優(yōu)化,這些參數(shù)主要包 括RF功率、霧化器壓力和觀測高度。由于這些參數(shù)與元素的物理化學性質有著復雜的關系，一般只能 通過試驗方法進行確定。

           10分析結果的計算

氧化物量用質量分數(shù)w(MsO,)計,按式(1)計算:

            ……………(1)

式中:

c.——標準曲線上查得被測元素的質量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

.標準曲線上查得空白試驗溶液中被測元素的質量濃度,單位為微克每毫升(g/mL); 

V——測定試液的體積,單位為毫升(mL);

m -試料量(或分取試料量),單位為克(g).

              11 試 驗 報 告

試驗報告應至少包括以下內容:

a) 委托單位;

b) 試樣名稱;

c) 分析結果;

d) 使用標準;

e) 與規(guī)定的分析步驟的差異(如有必要);

f) 在試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象(如有必要); 

g)試驗日期。

              12硅質材料的測定

               12.1標準溶液的配制

配制 Al.O.、Fe.O.、TiO.、CaO、MgO、MnO混合標準溶液;配制標準溶液的濃度:0.1 mg/mL;分別移取所需上述標準溶液的體積,按表3配制系列混合標準溶液。

             表3混合標準溶液的配制

              12.2測定

12.2.1 稱取0.2g試樣(精確至0.1 mg)于鉑皿中,依次加入3mLHNO.、10mLHF、5mL HClO,后 加熱溶解至HClO,白煙冒盡,取下稍冷。然后加入2g混合熔劑,高溫熔融10min,取出冷卻。12.2.2加入20mLHCl(1+1）,加熱溶解鹽類后移入200mL容量瓶中定容,搖勻待用,同時帶一試劑空白。                      12.2.3在確定的優(yōu)化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下測 定試樣溶液及試劑空白。

             13鋁硅質材料的測定

             13.1標準溶液的配制

為了避免混合標準溶液中各成分相互影響,分組配制。組: CaO、MgO、Fe.O.、TiO.;第二組SiO.配制標準溶液的濃度: 0.1mg/mL;基體溶液 Al.O.: 5mg/mL;Na.CO.+H.BO.混合熔劑(3: 1濃度: 40mg/mL.分別移取上述所需標準溶液和基體溶液的體積數(shù)于200mL容量瓶中,按表4和表5配制混合標準溶液。

                           表4組混合標準溶液的配制

                                      表5第二組混合標準溶液的配制

13.2測定

13.2.1 稱取0.2g試樣(精確至0.1 mg)于鉑皿中,加2g混合熔劑,攪勻,蓋上坩堝蓋,將其置于高溫 爐內,從低溫開始逐漸升溫至1000℃左右熔融,待試樣熔融*(約5min~30min),旋轉坩堝,使熔融物附著于坩堝內壁上,冷卻

13.2.2 將坩堝帶蓋置于盛有20mL～30mL沸水及20mLHCl(1+1)的燒杯中,低溫加熱至熔融物 全部溶解,取下冷卻。轉移至200mL容量瓶中,定容,搖勻,同時配制1份空白溶液。

13.2.3在確定的優(yōu)化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下測 定試樣溶液及試劑空白。

14鎂質材料的測定

14.1標準溶液的配制

為了避免混合標準溶液中各成分相互影響,分組配制。組: CaO、Al.O.、MnO、Fe.O. 、TiO.; 第二組: SiO..配制標準溶液的濃度: 0.1 mg/mL;基體溶液 MgO:5 mg/mL,Na.CO.+H.BO.混合熔 劑(3: 1)濃度:40 mg/mL.分別移取上述所需標準溶液和基體溶液的體積數(shù)于 200 mL 容量瓶中,按 表6和表7配制混合標準溶液

                                 表6組混合標準溶液的配制

                                             表7第二組混合標準溶液的配制

            14.2測定

14.2.1 稱取0.2g試樣(精確至0.1 mg)于鉑皿中,加2g混合熔劑,攪勻,蓋上坩堝蓋,將其置于高溫 爐內,從低溫開始逐漸升溫至1 000 ℃左右熔融,待試樣熔融*(約5 min~30 min),旋轉坩堝,使熔 融物附著于坩堝內壁上,冷卻

14.2.2 將坩堝帶蓋置于盛有 20 mL～30 mL沸水及 20 mL HCl(1+1)的燒杯中,低溫加熱至熔融物 全部溶解,取下冷卻。轉移至 200 mL容量瓶中,定容,搖勻,同時配制1份空白溶液

14.2.3在確定的優(yōu)化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下測 定試樣溶液及試劑空白。

            15含鉻質材料的測定

15.1鎂鉻質材料的測定

15.1.1標準溶液的配制

為了避免混合標準溶液中各成分相互影響,標準溶液分組配制。組: CaO 、AlO. 、Fe.O.    TiO.、Cr.O.;第二組: SiO..配制標準溶液的濃度:0.1 mg/mL;基體溶液 MgO為: 5  mg/mL;Na.CO.+  H.BO.混合熔劑(3: 1)濃度: 40 mg/mL.分別移取上述所需標準溶液和基體溶液的體積數(shù)于 200 mL 容量瓶中,按表8和表9配制混合標準溶液。

                              表8組混合標準溶液的配制

                                         表9第二組混合標準溶液的配制

15.1.2測定

15.1.2.1 稱取0.2g試樣,精確至0.1mg,于鉑金坩堝中。加2g混合熔劑,攪勻,蓋上坩堝蓋,將其置于高溫爐內,從低溫開始逐漸升溫至1000℃左右熔融,待試樣熔融*(約5min～30min),旋轉坩堝,使熔融物附著于坩堝內壁上,冷卻。

15.1.2.2 將坩堝帶蓋置于盛有 20mL～30 mL沸水及

20 mL HCl(1+1)的燒杯中,低溫加熱至熔融 物全部溶解,取下

冷卻。轉移至200 mL容量瓶中。定容,搖勻,同時配制1份空白溶液。

15.1.2.3在確定的優(yōu)化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下 測定試樣溶液及試劑空白。

5.2其他含鉻質材料的測定

15.2.1標準溶液的配制

為了避免混合標準溶液中各成分相互影響,標準溶液分組配制。組: CaO 、Al.O. 、MgO、 Fe.O.、TiO.、ZrO.;第二組: SiO.配制標準溶液的濃度: 0.1 mg/mL;基體溶液Cr.O.: 5mg/mL;  Na.CO.+H.BO.混合熔劑(3: 1)濃度: 40mg/mL.分別移取上述所需標準溶液和基體溶液的體積數(shù)于200mL容量瓶中,按表10和表11配制混合標準溶液。

                                       表10組混合標準溶液的配制

                                       表11第二組混合標準溶液的配制

15.2.2測定

15.2.2.1 稱取0.2g試樣(精確至0.1 mg)于鉑金坩堝中,加2g混合熔劑,攪勻,蓋上坩堝蓋,將其置于 高溫爐內,從低溫開始逐漸升溫至1 000℃左右熔融,待試樣熔融*(約5 min~30 min),旋轉坩堝 使熔融物附著于坩堝內壁上,冷卻。

15.2.2.2 將坩堝帶蓋置于盛有 20 mL~30 mL沸水及 20 mL HCl(1+1)的燒杯中,低溫加熱至熔融 物全部溶解,取下冷卻。轉移至200 mL容量瓶中,定容,搖勻,同時配制1份空白溶液。

15.2.2.3在確定的優(yōu)化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下 測定試樣溶液及試劑空白。

             16含錯質材料的測定

16.1標準溶液的配制

為了避免混合標準溶液中各成分相互影響,標準溶液分組配制。組: CaO 、MgO 、Al.O.  Fe.O.、Y.O.、TiO.;第二組:SiO.;配制標準溶液的濃度: 0.1 mg/mL;基體溶液ZrO.：5mg/mL, Na.CO.+H.BO.混合熔劑(3: 1)濃度: 40 mg/mL.分別移取上述所需標準溶液和基體溶液的體積數(shù)于200mL容量瓶中,按表12和表13配制系列混合標準溶液。

                                         表12組混合標準溶液的配制

                                    表13第二組混合標準溶液的配制

16.2測定

16.2.1 稱取0.2g試樣(精確至0.1mg)于鉑金坩堝中,加2g混合熔劑,攪勻,蓋上坩堝蓋,將其置于 高溫爐內,從低溫開始逐漸升溫至1000℃左右熔融,待試樣熔融*(約5 min~30 min),旋轉坩堝 使熔融物附著于坩堝內壁上,冷卻。全部溶解,取下冷卻。轉移至200mL容量瓶中,定容,搖勻,同時配制1份空白溶液。  16.2.3在確定的優(yōu)化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下測 定試樣溶液及試劑空白。

17三氧化二硼的測定

17.1試料量

根據(jù)試樣中B.O.質量分數(shù)的范圍,按表14所示稱取合適試料量,精確至0.1 mg.

            表14 B.0.質量分數(shù)與稱樣量的關系

17.2標準溶液的配制

按表15移取體積數(shù),分別移取0.1溶液。

GB/T34333-2017mg/mLB.O.標準工作溶液于200mL容量瓶中,配制標準溶液

                    表15B.O.標準系列

17.3測定

17.3.1 稱取適量試料量置于鉑金坩堝中,加入2g碳酸鈉充分混合,蓋上蓋,放到馬弗爐中熔融。在較 低溫度下熔樣。對某些特定耐火材料,可在(1000±25)℃處理約10min.

17.3.2 取出坩堝冷卻后,用水沖洗表面。將坩堝帶蓋子放入250mL的燒杯中,蓋上表面皿。加入20mLHCl(1+1)使熔融物溶解,充分洗滌坩堝及蓋子。待溶液冷卻后,轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻。

17.3.3 選定儀器檢測B.O.的工作條件,建立校準曲線,測定溶液中硼含量。在測定樣品前后都要進 行空白溶液的分析以消除空白影響。在分析過程中,由于硼元素容易在進樣系統(tǒng)的玻璃器件上形成記 憶效應,因此,每次分析前都要沖洗干凈。

17.4計算

三氧化二硼量用質量分數(shù) w(B.O.)計,按式(2)計算:

                                                   …………………………(2)

              式中:

m;——試液中B.O.的質量,單位為毫克(mg);

m.——空白溶液中B.O.的質量,單位為毫克(mg);

m ——試料量或分取試料量,單位為毫克(mg).

18五氧化二磷的測定

18.1試料量

根據(jù)試樣中PO.質量分數(shù)的范圍,按表16所示稱取合適試料量,精確至0.1 mg.表16P.0.質量分數(shù)與稱樣量的關系

  18.2樣品處理

18.2.1非含鋯樣品

稱取適量試料量置于鉑金坩堝中,加入2g混合熔劑充分混合,蓋好坩堝蓋,將其置于高溫爐內,從 低溫開始逐漸升溫至1000℃左右熔融至透明。然后取出,旋轉坩堝,使熔融物附著于坩堝內壁上,冷卻。坩堝冷卻后,用去離子水或蒸餾水沖洗表面。將坩堝帶蓋子放入250mL的燒杯中,蓋上表面皿。加入30mL去離水,10mL濃鹽酸,低溫加熱至熔融物溶解,充分清洗坩堝及蓋子。待溶液冷卻后轉移至200mL容量瓶中,定容,搖勻。

18.2.2含鋯樣品

將試樣置于盛有2g無水碳酸鈉的鉑金坩堝中,混勻,蓋上坩堝蓋并稍留縫隙,在950℃~1000℃ 熔融10 min~20 min,取出。用水浸取,中速濾紙過濾,用水洗滌5次～6次。待溶液冷卻后,轉移至200mL容量瓶中,定容,搖勻。

18.3標準溶液的配制

按表17移取體積數(shù),分別移取0.1mg/mLP.O.標準工作溶液于200mL容量瓶中,配制標準溶液。

          表 17 P.O.標準系列溶液

18.4測定

18.4.1 稱取適量試料量置于鉑金坩堝中,加入2g碳酸鈉或混合熔劑充分混合,蓋上坩堝蓋,放到馬弗 爐中灼燒。在較低溫度下熔樣,對某些特定耐火材料,可在(1000±25)℃處理約10min.

18.4.2 取出坩堝冷卻后,用水沖洗表面。將坩堝帶蓋子放入250mL的燒杯中,蓋上表面皿。加入20mL鹽酸使熔融物溶解,充分洗滌坩堝及蓋子。待溶液冷卻后,轉移至250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻。

18.4.3 選定儀器檢測 P.O;的工作條件,建立校準曲線,測定溶液中磷含量。在測定樣品前后都要進行空白溶液的分析以消除空白影響。在分析過程中,由于磷元素容易在進樣系統(tǒng)的玻璃器件上形成記憶效應,因此,每次分析前都要沖洗干凈。

18.5計算

五氧化二磷量用質量分數(shù) w(P.O.)計,數(shù)值以%表示,按式(2)計算。

19氧化鉀和氧化鈉的測定

19.1試料量

            稱取約0.10 g試樣,精確至0.1mg.

 19.2標準溶液的配制

            移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL氧化鉀-氧化鈉混合標準溶液(6.18),置于一組100mL容量瓶中,加2mL硝酸,用水稀釋至刻度,搖勻。

19.3測定

 19.3.1 將試料置于鉑皿中,用少量水濕潤,加入10mL氫氟酸、2mL高氯酸,加熱分解至冒盡高氯酸白煙,取下,稍冷,用水沖洗鉑皿壁,加入2mL高氯酸,繼續(xù)加熱至冒盡高氯酸白煙,取下,冷卻。

19.3.2 加入4 mL硝酸(1+1)、10mL水,低溫加熱至鹽類溶解,取下,冷卻。移入100mL容量瓶中, 用水稀釋至刻度,搖勻,澄清。

19.3.3 移取10.00 mL試液(19.3.2),置于100mL容量瓶中,加入3.6mL硝酸(1+1)、用水稀釋至刻度,搖勻。

19.3.4  在確定的優(yōu)化工作條件下,測定鉀鈉混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下測定試樣溶液及試劑空白。